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    棒状薄层色谱气相色谱仪介绍sf-16a
    点击次数:491 发布时间:2018-05-10

    棒状薄层色谱
     气相色谱仪介绍 

    原理、概述  色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。          气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。         各系列气相色谱仪组成: ☆柱箱 ☆进样器 ☆检测器 ☆气路控制系统 ☆微机控制系统  GC常见故障原因及解决办法 过大的基线噪音   A)进样器被污染 (清洗进样器,更换衬管和金密封垫 /试验进行浓缩测试;载气管线也可能需要清洗 )  B)色谱柱被污染 (烘烤色谱柱,用溶剂清洗色谱柱 /限定烘烤1-2小时,
    只用于键合交联的固定相,检查进样口被污染的情况   C)检测器被污染 (清洗检测器 /一般噪音随时间而增加,而不是突然出现 )  D)气体被污染或质量差 (使用高纯度气体;)也要检查捕集阱是否过期或漏气/一般是在更换气瓶以后有问题出现 )  E)色谱柱插入检测器过长 (重新安装色谱柱 /参考GC手册,确定适当的距离)  F)进入检测器的流速不正确 (按照建议的值调节流速 /参考GC手册,确定适当的距离 )  G) MS、ECD或TCD有泄漏 (检查并排除泄漏/常常是在柱接头或进样器处)   H)检测器灯丝老化,灯或电子倍增器老化 (更换适用的部件 ) I)隔垫降解 (更换隔垫 /在高温分析时要使用合适的隔垫 ) 基线不稳定或扰动   A)进样器被污染(清洗进样器/试验进行浓缩测试;载气管线也可能需要清洗)  B)色谱柱被污染 (烘烤色谱柱 /限定烘烤1-2小时 )  C)检测器不平衡 (使检测器稳定 /一些检测器需要24小时才能稳定 )  D)色谱柱没有老化好 (充分老化色谱柱 /对痕量分析要更严格一些 ) E)在程序升温过程中改变载气流速 (在很多情况下是正常的 /MS、TCD和ECD响应随流速而改变 ) 

    F)色谱柱被污染 (把色谱柱切去一段,用溶剂清洗色谱柱 /把色谱柱前端切去1/2-1米,只用于键合交联的固定相,检查进样口被污染的情况)  G)色谱柱活性 (不可逆,要更换色谱柱 /只影响活性化合物 ) H)溶剂相极性不匹配 (改变样品溶剂,安装保留间隙管/早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾,3-5m保留间隙柱就足够了 ) I)对不分流进样或柱上进样溶剂效应显著  分流比太低 (降低初始的柱温,增加分流比/保留值增加,峰拖尾减弱/在分流排放口处的流速为20ml/min或更高 ) J)色谱柱安装不好 (早流出的峰更容易拖尾 )  K)一些活性化合物总是有拖尾 (对胺和羧酸zui为常见 ) 分裂峰   A)进样技术 (改变进样技术 /常与推进推杆不正确有关,或者在进样针里有样品,使用自动进样器 )  B)混合样品溶济到单一溶剂 (改变样品溶剂 /溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重 )  C)色谱柱安装不好 (重新安装在进样器端的色谱柱 /插入距离非常不恰当 )  D)在进样器中样品分解 (降低进样口温度 改用柱上进样 /温度过低会使峰变宽或拖尾 需要柱上进样器 )  E)样品聚焦不好 (使用保留间隙管 /对于不分流或柱上进样 )

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